本发明公开了一种分离富集土壤中氟乐灵除草剂的方法。将丙烯酸异辛酯、二乙烯基苯、Span80和C7H8混合，加入偶氮二异丁腈，组成有机相；在聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯水溶液中加入丙烯酰胺，再加入纳米SiO2，组成水相；将水相加入到有机相中，形成高内相乳液；将高内相乳液干燥、热聚合、洗涤，600℃下碳化2小时；采用乙腈水溶液淋洗碳化整体柱，采用乙酸/乙腈溶液解脱富集在碳化整体柱上的氟乐灵除草剂目标物，收集解脱液；将解脱液氮吹干后，用乙腈重溶后即可得待测溶液，及完成对土壤样中氟乐灵农药的分离富集。本发明对氟乐灵除草剂具有很好的萃取和富集能力，可应用于土壤样品中痕量氟乐灵除草剂的萃取富集和分离分析。