本发明公开了一种锂离子电池用高性能氧化锌/三氧化二铁/铁酸锌三元复合负极材料的制备方法。分别以六水合硝酸锌和六水合氯化铁为锌源和铁源，以蔗糖作为辅助剂，采用高温烧结法制得具有微/纳分级片状结构的氧化锌/三氧化二铁/铁酸锌(ZnO/Fe2O3/ZnFe2O4)三元复合材料。本发明方法制备的ZnO/Fe2O3/ZnFe2O4三元复合材料作为锂离子电池负极材料具有较高嵌/脱锂性能，且制备方法十分简便、成本低、产率高、制备条件易于控制，适用于大规模生产。